2 créditos 30 horas teóricas
OBJETIVOS:
Introduzir conceitos fundamentais de preparo de amostras para análise de compostos em matrizes complexas
EMENTA:
Estudo dos aspectos operacionais e metodológicos de processos de preparo de amostras para análise de compostos em matrizes complexas. Abordagem dos princípios envolvidos na extração e exposição de técnicas clássicas e avanços recentes para extração de compostos de matrizes líquidas e sólidas.
CONTEÚDO PROGRAMÁTICO:
Princípios da extração
1.1 Volatilidade
1.2 Hidrofobicidade
1.3 Características de ácido-base
1.4 Polaridade
Técnicas clássicas
2.1 Extração líquido-líquido,
2.2 Soxhlet,
2.3 Ultrassom,
2.4 Microondas,
2.5 Agitação mecânica
Técnicas modernas
3.1 Extração em fase sólida,
3.2 Microextração em fase sólida,
3.3 Dispersão de matriz em fase sólida
3.4 Extração com fluido supercrítico,
3.5 Extração acelerada por solvente,
3.6 Extração sortiva em barra de agitação,
3.7 QuEChERS.
3.8 Collun swiching
Escolha da técnica de extração apropriada em função da matriz/analito e condições desejadas (custo, velocidade, LOQ, linearidade, precisão/exatidão)
METODOLOGIA:
Aulas expositivas, com recursos didáticos diversos (quadro/giz, data show, multimídia e computadores). Os alunos serão avaliados com seminários individuais e trabalhos individuais ou em grupos. Provas individuais poderão ser aplicadas.
BIBLIOGRAFIA BÁSICA
Mitra, S. (ed), Sample preparation techniques in analytical chemistry, Hoboken: Wiley- Interscience, 2003.
Arruda, M. A. Z. (ed). Trends in sample preparation. New York: Nova Science Publishers, 2006.
Skoog, D.A., Holler, F. J.; Crouch, S.R.; Principles of instrumental analysis, 6th ed, Belmont: Thomson, 2007.
BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR
Cassiano, N. M.; Lima, V. V.; Oliveira, R. V.; De Pietro, A. C.; Cass, Q. B. Development of restricted-access media supports and their application to the direct analysis of biological fluid samples via high-performance liquid chromatography. Anal. Bioanal. Chem., v. 384, n. 7-8, p. 1462-1469, 2006.
Fu, X., Liao, Y., Liu, H. Sample preparation for pharmaceutical analysis. Anal. Bioanal. Chem., v. 381, p. 75-77, 2005.
Kataoka, H. New trends in sample preparation for clinical and pharmacological analysis. Trends in Analytical Chemistry, v. 22, p. 232-244, 2003.
Lanças, F.M., Extração em fase sólida (SPE), 1° Edição, Editora RiMa, São Carlos, SP, 2004.
Lord, H.; Pawliszyn, J. Microextraction of drugs. J. Chromatogr. A, v. 902, n. 1, p. 17- 63, 2000.
Moldoveanu, S. C. Solutions and challenges in sample preparation for chromatography. J. Chromatogr. Sci., v. 42, n. 1, p. 1-14, 2004.
Poole, C. F. New trends in solid-phase extraction. Trends Anal. Chem., v. 22, n. 6, p. 362-373, 2003.
Queiroz, S.C.N.; Collins, C.H.; Jardim, I.C.S.F. Métodos de extração e/ou concentração de compostos encontrados em fluidos biológicos para posterior determinação cromatográfica. Química Nova, v.24, n.1, p.68-76, 2001.
Queiroz, M.E.C.; Lanças, F.M. Análise de fármacos em material biológico: acoplamento microextração em fase sólida “no tubo” e cromatografia líquida de alta eficiência, Química nova, v. 28, n.5, p. 880-886, 2005.
PERIÓDICOS CIENTÍFICOS E OUTROS:
Deverão ser consultados artigos científicos publicados em periódicos como:
Analytical Chimica Acta.
Analytical Chemistry
Journal of the American Society
Analytical and Bioanalytical Chemistry
Journal of the Brazilian Chemical Society
